El sistema FILTAIR desarrollado por AIDIMME consigue eliminar virus y bacterias de manera eficaz mediante la modificación superficial de plásticos y metales

24 enero, 202326 enero, 2023 avalero actualidad, difusión proyectos, difusión resultados I+D AIDIMME IVACE, filtair, Transferencia I+D AIDIMME IVACE

• El Instituto Tecnológico propone superficies higienizantes incorporadas a los sistemas de purificación de aire para el tratamiento de virus y bacterias fabricadas en impresión 3D.

El objetivo del proyecto FILTAIR ha sido la obtención de distintas superficies con efecto higienizante que puedan formar parte de soluciones en sistemas de purificación de aire o aerosoles para espacios cerrados.

En FILTAIR se han desarrollado dos estrategias de desinfección, una fotocatalítica sobre superficie de Titanio, y otra por contacto sobre superficies poliméricas, de Poliuretano (PU) y Polipropileno (PP). En ambos casos las superficies generadas podrían formar parte de un sistema avanzado de filtración de aire, consiguiendo la eliminación de las bacterias sin generación de residuos.

En el desarrollo del proyecto se ha contado con piezas de fabricación aditiva como superficies a modificar, estudiando cómo afectan las diversas técnicas de modificación aplicadas a las superficies de dichas piezas.

Modificación superficial sobre piezas de Titanio y piezas poliméricas

En las piezas de titanio las técnicas de modificación superficial han sido electroquímicas de oxidación (anodizado) a potencial constante y pulsante; y de tratamiento térmico con y sin atmósfera inerte.

Figura 1. **Imágenes de la modificación superficial de titanio tras un anodizado con potencial continuo en la que se observan la estructura de nanotubos de TiO₂ generada sobre su superficie.**

Además, también se ha estudiado las posibles sinergias de utilizar otros agentes bactericidas o dopantes sobre las superficies modificadas obtenidas, como es la introducción del óxido de cobre, Figura 2, o de la plata, Figura 3, en los sistemas fotocatalíticos. A modo de ejemplo, se muestran algunas de las imágenes obtenidas, tras la modificación superficial de los materiales estudiados, en las siguientes figuras.

Figura 2. **Imágenes del dopaje con Cu₂O mediante técnicas electroquímicas (a-b) y químicas (c-f) sobre los nanotubos de TiO₂ generados en el anodizado a potencial constante.**

Figura 3. **Imágenes del dopaje con Ag mediante técnicas químicas, imagen de la izquierda y electroquímicas, imagen de la derecha, sobre los nanoporos de TiO₂ generados en el anodizado a potencial pulsado.**

En el caso de los polímeros las técnicas de modificación superficial se han enfocado en técnicas de activación y enlace directo o mediante recubrimientos sol-gel, ambas con agente antimicrobiano de contacto, utilizando un silano de amonio cuaternario, SiQAc. En las dos técnicas se ha utilizado el método de aplicación por inmersión o dip-coating seguido de un tratamiento térmico de secado en estufa. En el caso de recubrimiento sol-gel se ha estudiado también la sinergia del SiQAc con la Ag. A modo de ejemplo, se muestran en la Figura 4 las superficies modificadas mediante recubrimiento sol-gel sobre los dos sustratos estudiados en el proyecto, PU y PP.

Figura 4. Imágenes de los recubrimientos sol-gel obtenidos con y sin agentes bactericidas sobre piezas de PU, imagen superior y sobre piezas de PP, imagen inferior. De izquierda a derecha de la imagen superior: a) base sin bactericidas; b) con Ag; c) con SiQAc; y d) con Ag y SiQAc. De izquierda a derecha imagen inferior: F1) base sin bactericidas; F2) con Ag; F4.1) con SiQAc; y F5.1) con Ag y SiQAc.

Evaluación antivírica y antibacteriana

Tanto en el caso del titanio como en el de los polímeros, se han conseguido buenas eficacias antibacterianas, llegando en algunos casos a rendimientos cercanos al 100% en la eliminación de virus y bacterias. También, se ha podido comprobar que el modo de fabricación influye en la morfología obtenida tras las modificaciones superficiales y en su eficacia en la eliminación de virus y bacterias.

Titanio

En el caso de los sistemas fotocatalíticos, se han evaluado mediante ensayos viricidas con el virus de la estomatitis vesicular (VSV) que comparte características estructurales con los coronavirus, incluyendo el SARS-CoV-2, siguiendo una adaptación de la norma ISO 21702.En el caso de los ensayos bactericidas se ha probado su eficacia frente a la bacteria Escherichia coli, como bacteria de control, adaptando la norma ISO 27447:2019 para sistemas fotocatalíticos.

En el caso de los virus, como se puede ver en la Figura 5, los mejores resultados se alcanzaron en las piezas de titanio modificadas a potencial constante, llegando a eliminaciones superiores al 93%. Este efecto, se vio aumentado con la incorporación de óxido de cobre, llegando a valores superiores al 95%. En el caso de la pieza modificada a potencial pulsado, el efecto de los dopantes es superior al del anodizado sin que llegue el anodizado por si solo a ser efectivo. Por último, en el caso del modificado por tratamiento térmico sí que hay un efecto moderado bactericida del tratamiento, que solo se ve afectado por la incorporación de la plata sin llegar a porcentajes de eliminación superiores al 90%.

Figura 5. Porcentajes de eliminación de virus para los tres tratamientos de modificación superficial de titanio y las incorporaciones de los dopantes, óxido de cobre y plata. El efecto fotocatalítico se evaluó utilizando luz UV cercana al visible de λ= 405 nm durante 5 minutos.

Por otra parte, en el caso de las bacterias, los resultados varían de los observados para la eliminación de virus, Figura 6. Tras 15 minutos de exposición a la luz UV cercana al visible(λ= 405 nm) se realiza un primer lavado de las piezas, recogiéndose dicho lavado y comparándolos con un ensayo sin luz UV. Comparando los distintos tratamientos, el número de colonias de bacterias es claramente menor en la muestra modificada mediante tratamiento térmico, tal y como se observa en la Figura 6. Por otra parte, en el caso de los dopantes, éstos consiguen un efecto bactericida total en cualquier sustrato modificado, por lo que no es posible evaluar su efecto fotocatalítico bactericida en estas condiciones de ensayo.

Figura 6. Imágenes de las placas Petri con los resultados del primer lavado de las muestras de titanio tras las tres modificaciones realizadas, sin y con dopantes, tras ensayo bactericida con *Escherichia coli*. El efecto fotocatalítico se evaluó utilizando luz UV cercana al visible de λ= 405 nm durante 15 minutos.

Poliuretano y Polipropileno

En el caso de los materiales poliméricos también se evaluó el efecto bactericida mediante la bacteria Escherichia coli tras sus modificaciones superficiales. En este caso, se siguió una adaptación de la norma ASTM E2180/ISO 22196 mediante la determinación de la reducción logarítmica de la suspensión de bacterias puestas en contacto con las superficies ensayadas tras 24 horas.

El método de activación de la superficie + anclaje directo del agente bactericida, Figura 7, presenta un efecto bactericida claro para el polipropileno y sin efecto en el caso del poliuretano.

Figura 7. Imágenes de placas Petri de siembras de las diluciones de *E. coli* inicial, 1:10, 1:100 y 1:1000 de muestras lavadas a las 24 horas de probetas control de PP y PU sin modificar y modificados mediante la técnica de activación y anclaje directo por SiQAc.

En el caso de la modificación superficial mediante recubrimientos sol-gel, Figura 8, en el caso del PP y Figura 9, en el caso del PU, se vio un efecto claro de los dos agentes bactericidas estudiados, la Ag y el SiQAc.

Figura 8. Imágenes de placas Petri de siembras de las diluciones de *E.coli* inicial, 1:10, 1:100 y 1:1000 de muestras lavadas a las 24 horas de probetas control de Polipropileno con los distintos recubrimientos sin y con agentes bactericidas.

Figura 9. Imágenes de placas Petri de siembras de las diluciones de *E.coli* inicial, 1:10, 1:100 y 1:1000 de muestras lavadas a las 24 horas de probetas control de Poliuretano con los distintos recubrimientos sin y con agentes bactericidas.

En la tabla 1 se muestra el % rendimiento bactericida para todos los casos estudiados en materiales poliméricos, pudiéndose observar valores cercanos al 100 % en todos los casos estudiados, exceptuando el anclaje directo del PU.

Tabla 1. **Efecto antibacteriano sobre los polímeros.**

Este trabajo, que se ha desarrollado con la participación de las empresas Industrias Alegre, S.A. y CLAM desarrollos, S.L., forma parte de los resultados del proyecto FILTAIR con número de expediente, IMDEEA/2021/13, financiado por la Generalitat Valenciana a través del Instituto Valenciano de Competitividad Empresarial (IVACE) y con financiación de la Unión Europea a través del Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER), dentro del programa de proyectos de I+D en cooperación con empresas 2021.

FILTAIR-SUPERFICIE HIGIENIZANTE PARA TRATAMIENTO DE AIRE EN ESPACIOS CERRADOS

Número de proyecto: 22100058
Expediente: IMDEEA/2021/13
Duración: Del 01/07/2021 al 30/06/2022
Coordinado en AIDIMME por: VALERO GOMEZ,ANA Mª
Línea de I+D: SUPERFICIES MODIFICADAS

Para más información contacte con AIDIMME.

Ana María Valero Gómez